1,4-фталалдехид

Додати 6,0 г натријум сулфида, 2,7 г сумпорног праха, 5 г натријум хидроксида и 60 мл воде у балон са три грла од 250 мл са рефлукс кондензатором и уређајем за мешање и подићи температуру на 80 ℃ уз мешање.Жути сумпорни прах се раствара, а раствор постаје црвен.После рефлуксовања у трајању од 1 х добија се тамноцрвени раствор натријум полисулфида.

Додајте 13,7 г п-нитротолуена, 80 мл индустријског етанола, 0,279 г Н, Н-диметилформамида и 2,0 г урее у балон са три грла од 250 мл са левка за капање, рефлукс кондензатором и уређајем за мешање, загрејте и промешајте да се раствори п-нитротолуен да би се добио светло жути раствор.Када се температура постепено подиже на 80 ℃ и одржава константном, раствор натријум полисулфида припремљен у горњем кораку се испушта, а раствор брзо постаје плав, затим постаје тамнозелен до тамно браон, и на крају постаје црвенкасто браон.Спусти се у року од 1,5-2,0 сата, а затим држи на 80 ℃ за рефлуксну реакцију 2 сата.Дестилација паром се врши брзо.У исто време дестилације додаје се 100 мл воде, сакупи 150 мл дестилата и пХ вредност је 7. Преостала течност се брзо охлади ледом да би се исталожили светло жути кристали, који се екстрахују етром (30 мл × 5). ), испари и осуши да се добије п-аминобензалдехид жута чврста супстанца.

Додати 5,89 параформалдехида, 13,2 г хидроксиламин хидрохлорида и 85 мл воде у балон са три грла од 250 мл, загрејати и мешати да се све раствори да би се добио безбојни раствор, затим додати 25,5 г натријум ацетат хидрата, одржавати температуру на 80 ℃ и рефлуксовати током 15 мин да се добије формалдехид оксим (10%) безбојни раствор.

У чашу од 50 мл додајте 3,5 г п-аминобензалдехида, 10 мл воде, капните 5 мл концентроване хлороводоничне киселине и наставите да мешајте.Светло жута супстанца брзо постаје црна и непрекидно се раствара.Може се правилно загрејати (испод 6 ℃) да би се све растворило.Охладите га у купатилу са леденом соли и температура се спусти на испод 5 ℃.У овом тренутку, п-аминобензалдехид хидрохлорид преципитира као фине честице, а раствор постаје паста.Уз мешање, 5-10 ℃ 5 мл раствора натријум нитрита је укапано у року од 20 мин, а мешање је настављено око 20 мин.40% раствор натријум ацетата је коришћен да би се конго црвени тест папир подесио да буде неутралан да би се добио раствор диазонијумове соли.

Растворити 0,7 г кристалног бакар сулфата, 0,2 г натријум сулфита и 1,6 г натријум ацетат хидрата у 10% раствору формалдехид оксима и раствор постаје зелен.Након капања, држати ниску температуру 30 мин да се добије сиви раствор, додати 30 мл концентроване хлороводоничне киселине, подићи температуру на 100 ℃, рефлуксовати 1 сат, раствор изгледа наранџасто, дестилација паром, добија се бела благо жута чврста супстанца, филтрирати и осушити да би се добио сирови производ п-бензалдехида.Производ је рекристализован са мешаним растварачем 1:1 алкохола и воде.